ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8647.1—2006 代替GB/T8647.1—1988 镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 The methods for chemical analysis of nickel- Determination of iron content- Sulfosalicy lic acid spectrophotometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8647.1—2006 前言 GB/18647《镍化学分析方法》共分为如下10部分： GB/T8647.1《镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》； GB/T8647.2《镍化学分析方法 铝量的测定 电热原子吸收光谱法》； GB/T8647.3《镍化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T8647.4《镍化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T8647.5《镍化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》： GB/T8647.6《镍化学分析方法 镉、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.7《镍化学分析方法 砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》； 高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T8647.8《镍化学分析方法 硫量的测定 GB/T8647.9《镍化学分析方法 碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T8647.10《镍化学分析方法 砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发 射光谱法》。 本部分为第1部分。 本部分代替GBT8647.1一1988《镍化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量》。与 GB/T8647.1—1988相比，本部分有如下变动： 一对文本格式进行了修订； 一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院起草。 本部分主要起草人：李华昌、李培、邓阳修、刘春华、周小兰。 本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8647.1—1988。 1 GB/T8647.1—2006 镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 1范围 本部分规定了镍中铁含量的测定方法。 本部分适用于镍中铁含量的测定。测定范围：0.0008%～0.7%。 SAG 2方法提要 试料用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4-甲基-2-戊酮和乙酸异戊酯的混合溶剂萃取铁与 镍分离，然后用水反萃取，在pH8.5～pH11的氨性溶液中，铁（Ⅲ)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合 物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1 盐酸（ol.19g/mL),优级纯。 3.2盐酸(3+2)。 3.3 硝酸（ol.42g/mL），优级纯。 3.4 硝酸（3十2)。 3.5 硫酸(pl.84 g/mL)。 3. 6 氨水(p0.90 g/mL)。 3. 7 磺基水杨酸溶液（100g/L）。 3. 8 4-甲基-2-戊酮。 3.9乙酸异戊酯。 3. 10 ）混合萃取剂：4-甲基-2-戊酮与乙酸异戊酯按等体积混合。 3.11铁标准贮存溶液：称取0.2000g纯铁（w（Fe）≥99.98%）置于250mL烧杯中，加人10mL王 水，盖上表皿，低温溶解至完全，加入10mL硫酸（3.5）蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。用水洗表皿及杯壁 并加水至50mL左右，加热使盐类溶解。移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含 200μg铁。 3.12铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.11）于500mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1 mL含20μg铁。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试样处理 将试样置于250mL烧杯中，加入盐酸（3.2）浸没试样，加热煮沸10min，取下，弃去洗液，用水洗涤 至溶液无绿色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在110℃左右烘干备用。 5.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1