(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211236276.0 (22)申请日 2022.10.10 (71)申请人 宁波江丰电子材 料股份有限公司 地址 315400 浙江省宁波市余 姚市经济开 发区名邦科技工业园区安 山路 (72)发明人 姚力军　潘杰　石春红　钟伟华　 温毅博　 (74)专利代理 机构 北京远智汇知识产权代理有 限公司 1 1659 专利代理师 徐浩 (51)Int.Cl. G01N 23/20008(2018.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01) (54)发明名称 一种Ag溅射靶材EBS D检测的制样方法 (57)摘要 本发明涉及一种Ag溅射靶材EBSD检测的制 样方法， 所述制样方法包括如下步骤： (1)Ag溅射 靶材经线切割， 得到溅射靶材块； (2)步骤(1)所 得溅射靶材块依次经第一机械磨抛、 第二机械磨 抛以及第三机械磨抛， 得到磨抛靶材块； (3)步骤 (2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀、 清洗以及吹干， 得到待测样品； 步骤(3)所述化学腐蚀所用腐蚀 液包括甲醇、 氨水 以及双氧水的混合液。 本发明 通过多次机械磨抛， 使 得溅射靶 材块具有平整的 表面， 且能够消除表面的变形应力层； 通过化学 腐蚀进一步抛光， 得到平坦光滑且 无划痕的待测 样品， 经EBSD检测后衍射菊池带清晰， 标定率较 高。 权利要求书1页 说明书6页 CN 115494094 A 2022.12.20 CN 115494094 A 1.一种Ag溅射靶材EBS D检测的制样方法， 其特 征在于， 所述制样方法包括如下步骤： (1)Ag溅射靶材 经线切割， 得到溅射靶材块； (2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经第一机械磨抛、 第二机械磨抛以及第三机械磨抛， 得到磨抛靶材块； (3)步骤(2)所 得磨抛靶材块经化学腐蚀、 清洗以及吹干， 得到待测样品； 步骤(3)所述 化学腐蚀所用腐蚀液包括甲醇、 氨水以及 双氧水的混合液。 2.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(1)所述Ag溅射靶材中Ag含量＞ 99.9％。 3.根据权利要求1或2所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(1)所述溅射靶材块的长度为 8‑18mm， 宽度为8 ‑18mm， 高度为8 ‑12mm。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(2)所述第一机械磨抛 为采用220‑280#的SiO2砂纸进行磨抛； 优选地， 步骤(2)所述第一机 械磨抛的时间为3 ‑5min。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(2)所述第二机械磨抛 为采用80 0‑1200#的SiO2砂纸进行磨抛； 优选地， 步骤(2)所述第二机 械磨抛的时间为3 ‑6min。 6.根据权利要求1 ‑5任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(2)所述第三机械磨抛 为采用20 00‑2500#的SiO2砂纸进行磨抛； 优选地， 步骤(2)所述第三机 械磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕。 7.根据权利要求1 ‑6任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(3)所述化学腐蚀所用 腐蚀液包括体积比为(3.5 ‑4.5):1:1的 甲醇、 氨水以及 双氧水的混合液。 8.根据权利要求1 ‑7任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(3)所述化学腐蚀的时 间为115‑125s。 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(3)所述清洗包括无水 乙醇清洗 。 10.根据权利要求1 ‑9任一项所述的制样方法， 其特征在于， 所述制样方法包括如下步 骤： (1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割， 得到长度为8 ‑18mm， 宽度为8 ‑18mm， 高度 为8‑12mm的溅射靶材块； (2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经220 ‑280#的SiO2砂纸磨抛3 ‑5min、 800‑1200#的SiO2 砂纸磨抛3 ‑6min、 2000 ‑2500#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕， 得到磨抛 靶材块； (3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀115 ‑125s、 无水乙醇清洗以及吹干， 得到待测 样品； 所述化学腐蚀所用 腐蚀液包括体积比为(3.5 ‑4.5):1:1的甲醇、 氨水以及双氧水的混 合液。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115494094 A 2一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方 法 技术领域 [0001]本发明涉及磁控溅射 技术领域， 具体涉及一种Ag溅射靶材EBS D检测的制样方法。 背景技术 [0002]高纯度溅射靶材在半导体、 显示器以及太阳能电池等对材料纯度与稳定性要求较 高的领域应用较为广泛。 由于溅射靶材 的内部组织均匀 性与溅射镀膜的性能密切相关， 因 此在半导体领域对溅射靶材的纯度、 内部微观结构等方面 提出了较高的要求。 [0003]CN 112198183A公开了一种C ‑SiC溅射靶材的形貌组分检测方法， 对C ‑SiC溅射靶 材依次进行抛光和喷金， 之后进 行SEM及EDS检测。 该发明提供的检测方法， 通过对检测前样 品进行预 处理， 可以观察到靶材的微观结构， 但仅能对较大尺寸晶粒进 行检测， 且无法进 行 更加复杂的微观分析。 [0004]电子背散射衍射(EBSD)， 是一种保 留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间 分辨率亚微米级的衍射， 可用于 分析溅射靶材的晶粒尺寸、 晶界、 微观取向织构等微观组织 特征。 EBSD分析测试要求去除试样的表面应力， 从而获取样品表面的衍 射花样。 [0005]CN 108802076A公开了一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法， 采用不 同规格的砂纸对纯钛或钛合金薄片进 行研磨， 然后 将纯钛或钛合金样品置于电解抛光设备 中进行电解抛光， 清洗后捞出并 吹干， 即得纯钛 或钛合金EBSD样品。 但电解抛光的工艺较为 复杂， 且电解液的选取对样品影响较大。 [0006]CN 105928767A公开了一种含镍钢EBSD分析用样品的制备方法， 所述含镍钢的试 样经粗加工、 抛光侵蚀后进行精抛， 精抛样品经清洁表面， 即可得到所述的EBSD分析用样 品； 所述精抛过程为： 先采用金刚石 悬浮液对抛光侵 蚀后的样品进 行抛光， 再用氧化铝悬浮 液对样品进 行抛光。 采用该方法制备EBSD分析用样品， 操作简单方便， 但对于高纯度溅射靶 材样品， 会 存在引入杂质的风险。 [0007]高纯度的Ag溅射靶材由于具有优异的物理和化学性能， 被广泛应用于半导体和信 息记录媒体领域的高性能薄膜制备， 目前对于高纯度 Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法研究 较少。 针对现有技术的不 足， 需要提供一种高效、 检测精 准的Ag溅射靶 材EBSD检测的制样方 法。 发明内容 [0008]本发明的目的在 于提供一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法， 采用多次机械磨抛 得到表面平整的磨抛靶材块， 使用甲醇、 氨水以及双氧水 的混合液作为腐蚀液进行化学腐 蚀， 所得待测样品的表面平坦 光滑且无划痕， 经EBS D检测后衍 射菊池带清晰， 标定率较高。 [0009]为达到此发明目的， 本发明采用以下技 术方案： [0010]本发明提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法， 所述制样方法包括如下步 骤： [0011](1)Ag溅射靶材 经线切割， 得到溅射靶材块；说　明　书 1/6 页 3 CN 115494094 A 3