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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210992662.6 (22)申请日 2022.08.18 (71)申请人 凯龙蓝烽新材 料科技有限公司 地址 212000 江苏省镇江市新区大港金港 大道78号 (72)发明人 潘文 陈雪红 陈欢 徐欢 赵磊 钱伟 李炜 丁宇恒 王缘 (74)专利代理 机构 镇江基德专利代理事务所 (普通合伙) 32306 专利代理师 刘兰 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 一种低温快速稳定溶胶的配 置方法 (57)摘要 本发明提供了一种低温快速稳定溶胶的配 置方法, 包括如下步骤: S1: 使用水份测定仪检测 纤维素醚样品的含水量, 根据公 式计算并称取样 品、 称量溶剂; S2: 在烧杯中添加S1称量的溶剂, 并将烧杯放入水浴锅中, 设置 水浴锅温度为30~ 35℃, 启动水浴锅并开启搅拌器; S3: 使用样品勺 分次进样, 进样时通过敲击烧杯壁使样品自动落 入溶剂中; S4: 结束进样后, 继续搅拌至 无结块透 明状时停止搅拌。 本方法通过自动快速水份测定 仪检测样品中的含水量, 再根据公 式计算粉体和 溶剂的称取量, 依据称取量配置指定浓度的溶 胶, 相比于行业内惯用的手法, 通过对比粘度理 论值与实际粘度值, 本方法进一 步减小了误差 。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 115452503 A 2022.12.09 CN 115452503 A 1.一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 其特 征在于, 包括如下步骤: S1: 使用水份测定仪检测纤维素醚样品的含水量, 根据公式计算并称取样品、 称量溶 剂; S2: 在烧杯中添加S1称量的溶剂, 并将烧杯放入水浴锅中, 设置水浴锅温度为30~35 ℃, 启动水浴锅并开启搅拌器; S3: 使用样品勺分次进样, 进样时通过敲击烧杯壁使样品自动落入溶剂中; S4: 结束进样后, 继续搅拌至无 结块透明状时停止搅拌, 取 下烧杯, 封口静置 至无气泡。 2.根据权利要求1所述的一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 其特征在于, S1中公式如 下: m2=B‑m1 (2); 式(1)(2)中: m1: 粉体称取量, 单位g; m2: 溶剂称取量, 单位g; mc: 含水量, %; A: 指定配置浓度下理论样品的用量, 单位g; B: 指定配置浓度下理论水的用量, 单位g。 3.根据权利 要求2所述的一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 其特征在于, A: B=X, X为 指定浓度, 单位%。 4.根据权利要求1所述的一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 其特征在于, S2中的搅拌 器包括搅拌驱动装置以及分散盘, 搅拌时分散盘的圆心与烧杯的圆心处于同一条直线。 5.根据权利要求4所述的一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 其特征在于, 分散盘采用 圆盘设计, 圆盘边 缘上下错开呈锯齿状。 6.根据权利要求1所述的一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 其特征在于, S1中纤维素 醚为甲基纤维素、 羟丙基甲基纤维素和羟乙基甲基纤维素中的一种或几种的混合物。 7.根据权利要求4所述的一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 其特征在于, 分散盘的材 质为不锈钢、 橡胶或塑料中的任意 一种。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115452503 A 2一种低温快速稳定溶胶的配置方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 更具体的是涉及对原料含水量的 检测。 背景技术 [0002]纤维素醚是由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物。 纤维素大分子中每个葡 萄糖基环含有三个羟基, 第六碳原子上 的伯羟基、 第二、 三个碳原子上的仲羟基, 羟基中的 氢被烃基取代而生成纤维素醚类衍生物。 是纤维素高分子中羟基的氢被烃基取代的生成 物。 纤维素醚经醚化后能溶于水、 稀碱溶液和有机溶剂。 在催化剂载体的研发及生产领域, 纤维素醚类 常被用做增稠剂, 使催化剂 涂层达到适合涂覆的黏度。 为保证最 终成品的质量, 需要测试纤维素醚的粘度, 测试粘度时需要对纤维素醚进行溶解。 在催化剂载体制备领域, 常用的纤维素为甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。 [0003]目前对甲基纤维素的溶解方法主 要有三种: [0004](1)热水法: [0005]在容器中放入热水, 加热至70℃, 边搅拌边加入样品, 漂浮在水表面的样品形成淤 浆, 在搅拌下冷却; 或者先在容器中加入所需水量的1/3或2/3的水量, 加热至70℃, 边搅拌 边加入样品, 漂浮在水表面的样品形成淤浆, 加入剩余水至淤浆中, 搅拌后对混合物进行冷 却。 [0006](2)粉末混合法: [0007]将样品与其 他粉状粒子通过干混充分 分散, 分散后加水 溶解。 [0008](3)有机溶剂润湿法: [0009]使用有机溶剂例如乙醇、 乙二醇或油预 先分散或润湿, 然后进行 溶解 [0010]溶解羟丙基甲基纤维素的方法为: [0011]用烘箱测得样品干燥失重率, 根据公式计算样品量, 根据公式计算样品量, 将样品 加入到烧杯中, 加水在磁力搅拌器上进 行搅拌, 搅拌至无水蒸汽或即将起粘, 将烧杯放置在 天平上, 补足水后, 再将烧杯放在带有恒温水浴锅的电动搅拌器上, 搅拌至 完全溶解。 [0012]上述方法步骤较为繁琐, 且水浴加热温度超过70℃时部分类型纤维素醚会发生团 聚, 也会造成活性成分一定程度的失活, 影响最终产品的质量。 发明内容 [0013]为解决现有技术中, 制备指定浓度的纤维素醚溶液步骤繁琐且容易造成团聚失活 的问题, 本发明提供了一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 可做到方法通用性。 [0014]具体方案如下: [0015]一种低温快速稳定溶胶的配置方法, 包括如下步骤: [0016]S1: 使用水份测定仪检测纤维素醚样品的含水量, 根据公式计算并称取样品、 称量 溶剂;说 明 书 1/6 页 3 CN 115452503 A 3
专利 一种低温快速稳定溶胶的配置方法
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