(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211057693.9 (22)申请日 2022.08.31 (71)申请人 马鞍山钢铁股份有限公司 地址 243041 安徽省马鞍山市雨 山区九华 西路8号 (72)发明人 王德宝　牟祖茂　杨峥　徐雁　 程志远　徐辉　王旭　王忠乐　 宋鑫晶　宋祖峰　 (74)专利代理 机构 芜湖安汇知识产权代理有限 公司 34107 专利代理师 任晨晨 (51)Int.Cl. G01N 1/32(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 21/84(2006.01)C23F 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种染色金相腐蚀剂及其制备方法和在马 氏体耐热钢中 高温铁素体 定量检测的应用 (57)摘要 本发明提供了一种染色金相腐蚀剂及其制 备方法和在马氏体耐热钢中高温铁素体定量检 测的应用， 包括高锰酸钾、 铬酐、 高氯酸和水， 本 发明的腐蚀剂可以清晰区分马氏体、 贝氏体和高 温铁素体， 同时利用定量金相可以对马氏体耐热 钢中高温铁素体含量进行测定， 还能确定钢中马 氏体和贝氏体含量， 不同的组织颜色差异大， 区 分清楚， 为耐热钢的生产工艺优化提供技术支 持。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115468831 A 2022.12.13 CN 115468831 A 1.一种染色金相腐蚀剂， 其特征在于， 所述染色金相腐蚀剂包括高锰酸钾、 铬酐、 高氯 酸和水。 2.根据权利要求1所述的染色金相腐蚀剂， 其特征在于， 所述高锰酸钾、 铬酐和水的质 量比为： 3 ‑6： 8‑10： 100。 3.根据权利要求1或2所述的染色金相腐蚀剂， 其特征在于， 所述高氯酸和水的体积比 为： 1‑3： 100。 4.根据权利要求1或2所述的染色金相腐蚀剂， 其特征在于， 所述染色金相腐蚀剂pH在 4‑5。 5.一种权利要求1 ‑4任一项所述染色金相腐蚀剂的制备方法， 其特征在于， 所述制备方 法为： 将高锰酸钾、 铬酐、 高 氯酸和水质量比混合， 静置， 即可。 6.根据权利要求5所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述静置， 时间为5 5‑65min。 7.一种染色金相腐蚀剂在马氏体耐热钢 中高温铁素体定量检测的应用， 其特征在于， 具体应用方法为： 1)马氏体耐热钢制样； 2)将试样采用硝酸酒精预腐蚀后， 然后采用无 水乙醇清洗、 吹干； 3)将步骤2)处 理后的试样浸 入染色金相腐蚀剂中， 检测面朝上； 4)腐蚀后， 在金相显微镜下观察， 高温铁素体呈白色、 马氏体呈棕色、 贝氏体为深蓝色， 再进行相定量统计。 8.根据权利要求7 所述的应用， 其特 征在于， 步骤1)包括以下步骤： 1‑1)将马氏体耐热钢切块； 1‑2)将检测面在金相试样磨平机上进行粗磨， 再用砂纸细磨； 1‑3)磨制好的试样采用机 械抛光继续进行 抛光。 9.根据权利要求7或8所述的应用， 其特 征在于， 步骤3)中腐蚀时间为 40‑60s。 10.根据权利要求7或8所述的应用， 其特征在于， 所述染色金相腐蚀剂的循环使用次数 ≤4次。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115468831 A 2一种染色金相腐蚀剂及其制备方 法和在马氏体耐热钢中高 温 铁素体定量 检测的应用 技术领域 [0001]本发明属于金相显微组织定量分析领域， 具体涉及一种染色金相腐蚀剂及其制备 方法和在马氏体耐热钢中 高温铁素体定量检测的应用。 背景技术 [0002]马氏体耐热钢主要用于热力设备运行的高温高压环境下,要求既具备较高的高温 持久强度和韧性、 又要有一定的耐蚀性， 被广泛用于火电及核电领域， 其显微组织由马氏体 组织或马氏体加贝氏体(包括少量高温铁素体)构成， 主要包括P92、 P91、 P122等牌号。 由于 在其组织中经常会存在少量的高温铁素体， 高温铁素体是液态铁水在1538℃是发生包晶转 变析出产生的， 又称为δ ‑铁素体。 一般情况下， 高温铁素体在常温环境中较为少见， 但是在 部分耐热钢中却经常存在。 由于高温铁素体属于脆性相， 降低材料的韧性， 在加工过程中易 引起微裂纹， 并容 易引发点腐蚀， 因此在马氏体耐热钢作为有 害相加以控制其含量。 [0003]在标准YB/T4402 ‑2014 《马氏体不锈钢中铁素体含量金相测定法》 中推荐采用了两 种金相腐蚀液(苦味酸盐酸酒精溶液、 硫酸铜盐酸水溶液)和两种电解腐蚀方法(10％的Na (OH)水溶液、 硝酸水溶液和草酸水溶液)。 在上述方法中高温铁素体呈现一般呈现灰色， 与 基体衬度差别不到， 无法利用灰度值差别进 行色彩的提取， 只能进 行形貌观察， 然后与标准 提供的图谱 对比进行粗略定量。 [0004]2013年11月27日公开的公开号为CN  103411972A的中国发明专利 《一种马氏体耐 热钢中δ铁素体相面积含量统计方法》 中提供了一种采用在水浴环境下电解侵蚀使高温铁 素体变为黑色， 基体为白色， 利用金相定量软件进 行高温铁素体的定量。 该方法需要电解浸 蚀， 电解过程中 需水浴加热， 工艺复杂， 成本高。 [0005]2013年10月2日公开的公开号为CN103336102A的中国发明专利 《9 ‑12％Cr马氏体 耐热钢焊缝中δ ‑铁素体含量的测定方法》 提供了一种 马氏体耐热钢焊缝金属中高温铁素体 含量计算 公式， 但是必须首先测得焊缝金属碳、 氮、 镍、 钴等 12中元素含量， 然后利用回归分 析计算出高温铁素体含量， 该 方法工艺复杂。 发明内容 [0006]本发明的目的在于提供一种 染色金相腐蚀剂及其制 备方法， 采用全新的原料， 使 马氏体耐热钢中的各类组织呈现不同色彩。 彩色金相又称为薄膜染色法。 此法是利用特有 的腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应， 形成一层厚薄不均的膜(或反应沉淀物)， 在白光的 照射下， 由于光的干涉使各相呈现不同的颜射衬度， 从而提高对金属及合金中各种相的鉴 别能力。 [0007]本发明还有一个目的在于提供一种染色金相腐蚀剂在马氏体耐热钢中高温铁素 体定量检测的应用， 使马氏体耐热钢中高温铁素体、 马氏体和贝氏体在显微镜目镜下呈现 不同的色彩， 可以对 各类组织的分布、 形貌能够进 行清晰地观察， 进而进一步采用定量金相说　明　书 1/4 页 3 CN 115468831 A 3