(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211265239.2 (22)申请日 2022.10.17 (71)申请人 山东省地质矿产勘查 开发局第四地 质大队 （山 东省第四地质矿产勘查 院） 地址 261021 山 东省潍坊市潍城区向阳路 2375号 (72)发明人 伦会荣　李玉明　李君瑶　石丽华　 刘嘉琦　刘恒宝　王德许　 (74)专利代理 机构 西安合创非凡知识产权代理 事务所(普通 合伙) 61248 专利代理师 黄海红 (51)Int.Cl. G01N 21/78(2006.01) G01N 31/16(2006.01)G01N 1/28(2006.01) G01N 1/34(2006.01) (54)发明名称 一种测定岩盐中溴含量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种测定岩盐中溴含量的方 法， 首先将岩盐样品过筛， 采用热水浸提， 过滤去 除其中的固体杂质， 使滤液中的溴以溴离子的形 态存在于 溶液中， 用氧化剂将溴离子氧化为溴酸 根离子， 其中过量的氧化剂用还原剂除去； 再加 入过量碘化钾， 溴酸根离子能够和碘离子反应生 成六倍游离碘， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定测溴 元素含量， 计算得到所检测岩盐样品中溴元素的 含量。 采用本发明方法对岩盐中溴含量进行测 定， 成本低， 能有效减少人员劳动强度与人工成 本； 减少了化学试剂的使用， 易于操作且抗干扰 能力强， 方法测试准确度高， 对环境污染小， 减少 了分析成本 。 权利要求书2页 说明书10页 CN 115541571 A 2022.12.30 CN 115541571 A 1.一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特 征在于： 包括如下步骤： S1： 将岩盐样品过筛， 称取 过筛后的岩盐样品， 置 于容器中加水搅拌至分散； S2： 盖上表面 皿， 低温电热板上加热至70～80℃， 保温3 0min， 随后冷却至室温； S3： 待水中不溶物沉降后用定量滤纸进行过滤， 将滤纸上的不溶物水洗多次至无氯离 子； S4： 给步骤S3的滤液中加入硼酸摇匀， 保持水样中有一部分硼酸没有溶解， 加入次氯酸 钠溶液摇匀至溶液变清， 置于恒温水浴中沸水浴10min， 随后取出冷却， 冷却后加入甲酸钠 溶液， 用蒸馏水冲洗瓶 壁， 摇匀后再次放入恒温水浴中沸水浴10mi n， S5： 水浴结束后取出冷却至室温， 加入2g碘化钾摇动至碘化钾完全溶解， 加入盐酸溶 液， 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入3mL淀粉溶液， 继续滴定至 溶液由蓝色变为无色， 平行滴定试样两次， 两次滴定读数的误差小于0.5mL， 取平行测 定结 果的算术平均值 为测定结果； S6： 根据下式计算岩盐样品中溴含量的质量分数： 其中， ω （Br） — —样品中溴的含量， 10‑2； T——硫代硫酸钠标准溶 液对溴的滴定度， mg/mL； V——样品溶 液的滴定体积， mL； V0——空白样品溶 液的滴定体积， mL； m——称样质量， g； ω （I） ——样品中碘的含量， 10‑2。 2.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S1中岩 盐样品为1g， 过筛目数为10 0目， 水为 二级水。 3.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S2中加 热与保温期间进行多次搅拌。 4.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S3 中采 用硝酸银 溶液检测氯离 子。 5.根据权利要求4所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述硝酸银溶液 的浓度为1%， 体积为80mL以下。 6.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S4中次 氯酸钠溶液为体积比为1:1的次氯酸钠和水， 加入量为6mL； 甲酸钠的浓度为200g/L， 加入量 为6mL。 7.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S4中冷 却温度为6 0℃以下。 8.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S5 中盐 酸溶液为体积比为1:1的盐酸和水， 加入量 为8mL。 9.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S5 中淀 粉溶液的浓度为5g/L。 10.根据权利要求1所述的一种测定岩盐中溴含量的方法， 其特征在于： 所述步骤S6中权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115541571 A 2滴定度T的计算如下： 移取溴标准溶液25.00mL， 放于250mL锥形瓶中， 以硫代硫酸钠标准溶 液滴定， 根据下式计算 滴定度： 其中， T— —硫代硫酸钠标准溶 液对溴的滴定度， mg/mL； ρ(Br)—溴标准溶 液的浓度， µg/mL； V1——移取溴标准溶 液的体积， mL； V2——硫代硫酸钠标准溶 液的滴定体积， mL； V01——空白样品溶 液的滴定体积， mL。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115541571 A 3