(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211058069.0 (22)申请日 2022.08.30 (71)申请人 重庆大学 地址 400044 重庆市沙坪坝区沙正 街174号 (72)发明人 梁嘉良　李芸邑　甘鹏飞　吴敬轲　 (74)专利代理 机构 重庆博凯知识产权代理有限 公司 50212 专利代理师 万霞 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G01N 21/31(2006.01) G01N 21/33(2006.01) (54)发明名称 一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷 的方法 (57)摘要 本发明公开了一种真空紫外活化过硫酸盐 消解测定总磷的方法， 先在水样中加入过硫酸盐 溶液混合均匀， 得到混合液； 然后对混合液中的 总磷进行消解， 得到消解液； 再量取一定体积的 消解液并加水稀释至标线， 最后采用分光光度法 测定吸光度， 即可计算得到水样中总磷含量； 消 解时， 将混合液置于真空紫外光照射， 使得总磷 消解， 所述 真空紫外光具有185n m和254nm两个波 段。 该方法能有效降低过硫酸盐用量， 在低温常 压下快速消解总磷， 提高总磷测定效率。 权利要求书1页 说明书7页 附图11页 CN 115356177 A 2022.11.18 CN 115356177 A 1.一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总 磷的方法， 先在水样中加入过硫酸盐溶液混 合均匀， 得到混合液； 然后对混合液中的总磷进行消解， 得到消解液； 再量取一定体积的消 解液并加水稀释 至标线， 最后采用分光光度法测定吸光度， 即可计算得到水样中总磷含量； 其特征在于， 消 解时， 将混合液置于真空紫外光照射， 使得总磷消 解， 所述真空紫外光具有 185nm和254 nm两个波段。 2.根据权利要求1所述的一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方法， 其特征在 于， 所述过硫酸盐溶液的浓度为0.725 ‑2g/L， 且混合液中水样和过硫酸盐溶液的体积比为 25:4。 3.根据权利要求1所述的一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方法， 其特征在 于， 真空紫外消解温度为25～5 5℃， 时间大于等于10mi n。 4.根据权利要求3所述的一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方法， 其特征在 于， 真空紫外消解温度为 45℃。 5.根据权利要求3或4所述的一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方法， 其特征 在于， 对于2 ‑膦酸丁烷 ‑1,2,4‑三羧酸、 氨基三亚甲基膦酸， 其消解时间为10min； 对于二嗪 磷， 其消解时间为30min； 对于氧乐果， 其消解时间为40min； 对于乐果， 其消解时间为50min； 对于丙溴磷， 其消解时间为6 0min； 对于马拉硫 磷， 其消解时间为80mi n。 6.根据权利要求4所述的一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方法， 其特征在 于， 消解时采用真空紫外灯管进 行照射， 消解前， 先在25～55℃下对真空紫外灯管预热10～ 15min。 7.根据权利要求1所述的一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方法， 其特征在 于， 分光光度法测 定吸光度的方法为： 向稀释后的消解液中加入抗坏血酸溶液， 30s后加入 钼酸盐溶 液充分混匀， 15mi n后利用分光 光度计在70 0nm下测定吸光度。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115356177 A 2一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方 法 技术领域 [0001]本发明属于环境监测技术领域， 特别涉及 一种真空紫外 活化过硫酸盐消解测定总 磷的方法。 背景技术 [0002]总磷指的是以各种形态存在的含磷物质的总和， 反应了水体富营养化的程度， 是 评价水质必须测定的指标。 总磷的测定需先对水样进 行消解， 将总磷消解成正磷酸盐， 然后 再进行测定， 而消解 技术是测定总磷的关键 。 [0003]目前， 总磷的消解技术主要包括高温高压消解、 微波消解、 紫外消解等以及上述多 种消解技术联合消解。 [0004]高温高压消解通过高温高压活化过硫酸盐生成具有强氧化性的硫酸根自由基 (SO4·‑)以及羟基自由基(OH ·)将不同形态的磷氧化为正磷酸盐， (参 见GB/T 11893‑1989)。 该方法操作简单， 测定结果准确， 是目前国内运用最多的总磷的消 解方法。 然而， 该消 解法 需要在高温(120℃)、 高压(1.1kg/cm2)的条件下进行， 操作较为危险， 且测定设备较为庞大 沉重， 而且需要大量的氧化剂， 成本较高。 [0005]微波消解指利用高频电磁波穿透容器直接作用于水样， 使其产生剧烈的震动， 吸 收微波能迅速升温， 在高温、 高压条件 下使过硫酸钾加速 分解， 进而使有机磷的消解速率加 快。 微波技术消 解节约时间， 消解结果重现性较高， 但此技术对材料 的介点性质要求较高， 难以控制消解温度， 对于测定不同水质类型中的总磷不足够灵敏。 [0006]紫外(UV， 254nm)消解总磷技术利用紫外光产生能量活化过硫酸盐生成SO4·‑消解 总磷， 实验简洁方便， 绿色节能， 能够实现现场检测， 能但消解时间较长， 效率较低， 对部分 有机磷消解效果 不稳定。 发明内容 [0007]针对现有技术存在的上述不足， 本发明的目的就在于提供一种真空紫外活化过硫 酸盐消解测定总磷的方法， 该方法能有效降低过硫酸盐用量， 在低温常压下快速消解总磷， 提高总磷测定效率。 [0008]本发明的技 术方案是这样实现的： [0009]一种真空紫外活化过硫酸盐消解测定总磷的方法， 先在水样中加入过硫酸盐溶液 混合均匀， 得到混合液； 然后对混合液中的总磷进行消 解， 得到消 解液； 再量取一定体积的 消解液并加水稀释至标线， 最后采用分光光度法测定吸光度， 即可计算得到水样 中总磷含 量； 消解时， 将混合液置于真空紫外光照射， 使得总磷消解， 所述真空紫外光具有185nm和 254nm两个波段。 [0010]进一步地， 所述过硫酸盐溶液的浓度为0.725 ‑2g/L， 且混合液中水样和过硫酸盐 溶液的体积比为25:4。 [0011]进一步地， 真空紫外消解温度为25～5 5℃， 时间大于等于10mi n。说　明　书 1/7 页 3 CN 115356177 A 3