(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211221263.6 (22)申请日 2022.10.08 (71)申请人 台州闪能科技有限公司 地址 317200 浙江省台州市天台县始丰街 道何方村 （浙江丰瑞晨消防装备有限 公司内） (72)发明人 焦玉志　马翠环　秦军　阮殿波　 金丽萍　石如梅　 (74)专利代理 机构 北京睿智保诚专利代理事务 所(普通合伙) 11732 专利代理师 周新楣 (51)Int.Cl. G01N 27/26(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01B 21/08(2006.01) (54)发明名称 一种硅基负极材 料膨胀率的测试方法 (57)摘要 本发明属于锂离子电池技术领域， 本发明公 开了一种硅基负极材料膨胀率的测试方法。 本发 明通过不同的硅基负极材料制备的极片来组装 纽扣式电池， 在其组装前和满电状态下(或循环 过程中的任一步骤中)拆解使用万分尺量取所需 的组件厚度， 使用此方法可直接测厚度来测量硅 基负极充放电或循环过程中的硅基负极材料膨 胀率， 提供一种快速测试膨胀率方法。 同时， 后续 只需将材料组装为纽扣电池测试放电比容量即 可得到硅基负极材料的膨胀率， 为硅基负极材料 膨胀率的测试方法的研究奠定 了基础。 权利要求书1页 说明书7页 附图3页 CN 115524377 A 2022.12.27 CN 115524377 A 1.一种硅基负极材 料膨胀率的测试 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： (1)将硅基材料制成的极片材料经裁剪冲片、 辊压后得到极片， 量取极片厚度H1和集流 体厚度H0； 将极片进行烘烤， 量取烘烤后的极片厚度H2； (2)将烘烤后的极片组装成电池， 将电池激活后测试到满电状态， 此时的放电比容量为 Q； (3)将测试到满电状态的电池进行拆解得到极片， 将极片进行清洗， 量取清洗后的极片 厚度H3； (4)按照式1计算硅基负极材 料膨胀率： 膨胀率＝(H2‑H1)/(H1‑H0)×100％+(H3‑H2)/(H2‑H0)×100％        式1； (5)以放电比容量Q为横坐标、 硅基负极材料膨胀率为纵坐标建立标准曲线； 根据硅基 材料制成的极片组装成的电池待测样的放电容量和标准曲线， 得到电池待测样的硅基负极 材料的膨胀率。 2.根据权利要求1所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 所述硅基材料为 石墨烯和硅的混合材料、 石墨和氧化亚硅的混合材料、 石墨和硅碳的混合材料、 碳和纳米石 墨的混合材 料、 纳米硅、 硅合金、 碳包覆硅、 氧化 亚硅中的一种或多种。 3.根据权利要求2所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 裁剪冲片后所得 极片为圆片， 圆片的直径为11～15mm； 辊压的压力为1～15MPa， 辊压后极片的压实密度为1 ～1.2g/cm3。 4.根据权利要求1～3任一项所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 所述 烘烤的温度为6 0～120℃， 烘烤的时间为2 ～48h。 5.根据权利要求4所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 将烘烤后的极片 组装成电池时， 相同硅基材料制成的极片组装成的电池数量≥2个； 所述放电比容量Q为平 均放电比容 量。 6.根据权利要求5所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 所述清洗所用溶 剂为碳酸二甲酯。 7.根据权利要求1、 5或6所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 所述硅基 材料制成的极片材 料的制备 方法包括如下步骤： a、 将硅基材 料、 导电剂、 粘结剂、 添加剂和溶剂混合， 得到浆料； b、 将浆料涂布于集 流体上再进行干燥， 得到极片材 料。 8.根据权利要求7所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 所述导电剂为导 电炭黑、 导电石墨、 科琴黑和碳纳米管中的一种或多种； 所述粘结剂为水性粘结剂； 所述添 加剂为碳纳米管、 氯丁橡胶或N ‑甲基吡咯烷酮； 所述溶剂为水。 9.根据权利要求8所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 所述硅基材料、 导电剂、 粘结剂和添加剂的质量比为1～3： 0.05～0.4： 1～15： 0～10； 所述溶剂的添加量为 硅基材料、 导电剂、 粘结剂和添加剂总质量的6～10％。 10.根据权利要求8 或9所述硅基负极材料膨胀率的测试方法， 其特征在于， 所述浆料涂 布的厚度为50～200 μm； 所述干燥为真空干燥， 干燥的温度为80～100℃， 干燥的时间为8～ 24h， 干燥的真空度为 ‑0.05～‑0.2MPa。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115524377 A 2一种硅基负极材料膨 胀率的测试方 法 技术领域 [0001]本发明涉及锂离子电池技术领域， 尤其涉及一种硅基负极材料膨胀率的测试方 法。 背景技术 [0002]在设计电池时， 负极无论是采用石墨材料还是硅碳复合材料， 负极膨胀率参数均 是电池设计中的关键参数之一。 同时在负极材料的发展历程中， 硅基负极材料以其高容量、 低电极电位进入人们视野， 但其放电过程会发生体积膨胀， 而体积膨胀会带来后续循环容 量衰减、 库伦效率低、 倍率性能差等问题， 因此硅基负极材料的膨胀问题是目前硅基材料较 难解决的问题， 所以对硅基负极材料进行膨胀分析极为重要。 且通过对硅基负极材料膨胀 的测试分析， 可以通过其中一方面评价不同硅基负极材料优劣。 因此， 建立负极材料膨胀的 分析方法具有重要意 义。 [0003]现有的测试方法主要为极片的膨胀测试方法， 上述方法较为繁琐且耗费大， 并未 出现专门针对硅基负极材料膨胀率的快速测试的方法， 也并未出现根据此方法来预估硅基 负极材料 的膨胀率的技术。 因此， 提供一种 具有专一性且可快速分析硅基负极材料膨胀率 的测试方法成为本领域亟需。 发明内容 [0004]有鉴于此， 本发明提供了一种硅基负极材料膨胀率的测试方法， 以解决现有的分 析方法较为繁琐 且实现度耗费大， 同时对硅基负极材料的膨胀率进行测试的专有方法的研 究存在空白的问题。 [0005]为了达到上述目的， 本发明采用如下技 术方案： [0006]本发明提供了一种硅基负极材 料膨胀率的测试 方法， 包括如下步骤： [0007](1)将硅基材料制成的极片材料经裁剪冲片、 辊压后得到极片， 量取极片厚度H1和 集流体厚度H0； 将极片进行烘烤， 量取烘烤后的极片厚度H2； [0008](2)将烘烤后的极片组装 成电池， 将电池激活后测试到满电状态， 此时 的放电比容 量为Q； [0009](3)将测试到满电状态的电池进行拆解得到极片， 将极片进行清洗， 量取清洗后的 极片厚度H3； [0010](4)按照式1计算硅基负极材 料膨胀率： [0011]膨胀率＝(H2‑H1)/(H1‑H0)×100％+(H3‑H2)/(H2‑H0)×100％  式1； [0012](5)以放电比容量Q为横坐标、 硅基负极材料膨胀率为纵坐标建立标准曲线； 根据 硅基材料制成的极片组装成的电池待测样的放电容量和标准曲线， 得到电池待测样的硅基 负极材料的膨胀率。 [0013]作为优选， 所述硅基材料为石墨烯和硅的混合材料、 石墨和氧化亚硅的混合材料、 石墨和硅碳的混合材料、 碳和纳米石墨的混合材料、 纳米硅、 硅合金、 碳包覆硅、 氧化亚硅中说　明　书 1/7 页 3 CN 115524377 A 3