(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221098276 6.9 (22)申请日 2022.08.16 (71)申请人 中国科学院地质与地球物理研究所 地址 100086 北京市朝阳区北土城西路19 号 (72)发明人 崔琳琳　冯连君　郭兰珍　王旭　 富子萱　 (74)专利代理 机构 北京高文律师事务所 1 1359 专利代理师 潘聪 (51)Int.Cl. G01N 27/62(2021.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 一种碳酸盐全氧同位素测定系统及其测定 方法 (57)摘要 本发明公开了一种碳酸盐全氧同位素测定 系统及其测定方法， 该碳酸盐全 氧同位素测定系 统包括： 五氟化溴试剂管， 用于容纳五氟化 溴， 其 通过第一阀门连接在第一管路上； 镍反应炉， 用 于容纳碳酸盐样品， 其通过第三阀门连接在第一 管路上； 镍反应炉与第三阀门之间设置有三通 阀， 三通阀上还连接有不锈钢支管； 第一阀门和 第三阀门之间还设置有第二阀门； 第一冷阱， 其 连接在第一管路上； 热阱， 其连接在第一管路上； 第二冷阱， 其连接在第一管路上； 以及样品管， 其 连接在第一管路上； 样品管与第二冷阱之间设置 有第六阀门。 权利要求书3页 说明书8页 附图2页 CN 115060783 A 2022.09.16 CN 115060783 A 1.一种碳 酸盐全氧同位素测定系统， 其特 征在于， 包括： 五氟化溴试剂管， 用于容纳五氟化溴， 其 通过第一阀门连接在第一管路上； 镍反应炉， 用于容纳碳酸盐样品， 其通过第三阀门连接在所述第一管路上； 所述镍反应 炉与所述第三阀门之间设置有三通阀， 所述三通阀上还连接有不锈钢支管； 所述第一阀门 和所述第三阀门之间还设置有第二阀门； 第一冷阱， 其连接在所述第一管路上； 所述第一冷阱与所述第三阀门之间设置有第 四 阀门； 热阱， 其连接在所述第一管路上， 内部装有溴化钾并套有加热套； 所述热阱与所述第一 冷阱之间设置有第五阀门； 第二冷阱， 其连接在所述第一管路上； 所述第二冷阱与所述热阱相互连通； 以及 样品管， 其连接在所述第 一管路上； 所述样品管与 所述第二冷阱之间设置有第六阀门； 其中， 所述五氟化溴试剂管中的所述五氟化溴会流入所述镍反应炉中， 并与所述碳酸盐样 品相互反应； 所述样品管用于富集反应之后的产物； 所述产物被导入气体同位素比值质谱 仪中， 以便测定所述 碳酸盐样品的全氧同位素。 2.根据权利要求1所述的碳酸盐全氧同位素测定系统， 其特征在于， 所述三通阀的第 一 端与不锈钢支管相连通， 第二端与所述第三阀门相连通， 第三端与所述镍 反应炉相连通； 所 述镍反应炉 的底部外设置有加热炉； 所述三通阀与所述镍反应炉之间通过镍垫圈进行密 封。 3.根据权利要求1或2所述的碳酸盐全氧同位素测定系统， 其特征在于， 还包括抽真空 装置， 其用于对所述第一管路进行抽真空。 4.根据权利要求3所述的碳酸盐全氧同位素测定系统， 其特征在于， 所述抽真空装置包 括： 低真空泵， 其连接在第二管路上， 并通过第七阀门与所述第三阀门和第 四阀门之间的 所述第一管路相互连通； 以及 高真空泵， 其连接在所述第二管路上， 并通过第十一阀门与所述第六阀门和所述样品 管之间的所述第一管路相互连通。 5.根据权利要求 4所述的碳 酸盐全氧同位素测定系统， 其特 征在于， 其中： 所述低真空泵与所述第七阀门之间还设置有低真空计、 以及第十二阀门； 所述高真空泵与所述第十一阀门之间还设置有高真空计、 以及第十三阀门。 6.根据权利要求5所述的碳酸盐全氧同位素测定系统， 其特征在于， 还包括回收装置， 所述回收装置包括： 第九阀门， 其连接 到所述第七阀门与所述第十一阀门之间的所述第二管路上； 第八阀门， 其连接 到所述第一冷阱与所述第五阀门之间的所述第一管路上； 以及 回收瓶， 其 通过第十阀门连接 到所述第八阀门与第九阀门之间的第三管路上。 7.一种碳酸盐全氧同位素测定方法， 其特征在于， 其采用一种碳酸盐全氧同位素测定 系统， 所述 碳酸盐全氧同位素测定系统包括： 五氟化溴试剂管， 用于容纳五氟化溴， 其 通过第一阀门连接在第一管路上； 镍反应炉， 用于容纳碳酸盐样品， 其通过第三阀门连接在所述第一管路上； 所述镍反应 炉与所述第三阀门之间设置有三通阀， 所述三通阀上还连接有不锈钢支管； 所述第一阀门权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115060783 A 2和所述第三阀门之间还设置有第二阀门； 第一冷阱， 其连接在所述第一管路上； 所述第一冷阱与所述第三阀门之间设置有第 四 阀门； 热阱， 其连接在所述第一管路上， 内部装有溴化钾并套有加热套； 所述热阱与所述第一 冷阱之间设置有第五阀门； 第二冷阱， 其连接在所述第一管路上； 所述第二冷阱与所述热阱相互连通； 样品管， 其连接在所述第一管路上； 所述样品管与所述第二冷阱之间设置有第六阀门； 低真空泵， 其连接在第二管路上， 并通过第七阀门与所述第三阀门和第 四阀门之间的 所述第一管路相互连通； 所述低真空泵与所述第七阀门之间还设置有低真空计、 以及第十 二阀门； 以及 高真空泵， 其连接在所述第二管路上， 并通过第十一阀门与所述第六阀门和所述样品 管之间的所述第一管路相互连通； 所述高真空泵与所述第十一阀门之间还设置有高真空 计、 以及第十三阀门； 其中， 所述三通阀的第一端与不锈钢支管相连通， 第 二端与所述第三阀门相连通， 第三 端与所述镍反应炉相连通； 所述镍反应炉的底部外设置有加热炉； 所述三通阀与所述镍反 应炉之间通过镍 垫圈进行密封； 其中， 所述的碳酸盐全氧同位素测定系统还包括 回收装置， 所述 回收装置包括： 第九阀 门， 其连接到所述第七阀门与所述第十一阀门之间的所述第二管路上； 第八阀门， 其连接到 所述第一冷阱与所述第 五阀门之间的所述第一管路上； 以及回收瓶， 其通过第十阀门连接 到所述第八阀门与第九阀门之间的第三管路上； 其中， 所述 碳酸盐全氧同位素测定方法包括： 装样品反应步骤： 将粉末状的碳酸盐样品利用漏斗放入镍反应炉的底部， 通过镍垫圈 密封镍反应炉； 开第十二阀门， 开第七阀门， 开第三阀门， 对镍反应炉抽真空至1.0*10‑1Pa； 然后关第十 二阀门， 开第十三阀门切换高真空， 继续抽真空至1.0*10‑3Pa； 然后100℃加热镍 反应炉16小时去除吸附水； 待镍 反应炉降至 室温后， 关第三阀门， 开第二阀门抽真空至1.0* 10‑3Pa； 然后再关第二阀门， 开第一阀门， 将BrF5试剂扩散到第一管路中最左侧至第二阀门 的区域， 平衡5 分钟， 同时在不锈钢支管外套上液氮， 预冷； 关第一阀门， 关第七阀门， 开第二 阀门， 开第三阀门， 将BrF5试剂冷冻转移于不锈钢支管中， 转移3分钟， 再关第三阀门封闭镍 反应炉、 关第二阀门； 将不锈钢支管外的液氮取下， BrF5会释放并与碳酸盐样品混合， 将镍 反应炉加热80 0℃， 反应72小时； 以及 收集样品气步骤： 待反应结束后， 开始收集样品气， 即在第一冷阱、 第二冷阱和样品管 外套上液氮， 打开热阱的加热套进 行加热； 依次开第三阀门、 开第四阀门、 开第五阀门、 开第 六阀门和开样品管阀门， 将镍反应炉中的气体富集到样品管中； 收集5分钟后， 关样品管阀 门； 将样品管取下， 恢复室温后导入气体同位素比值质谱仪以便测定碳 酸盐全氧同位素。 8.根据权利要求7所述的碳酸盐全氧同位素测定方法， 其特征在于， 所述收集样品气步 骤还包括： 在反应结束后， 开始收集样品气之前， 首 先对样品管进行抽真空， 包括： 关第十三阀门， 开第十一阀门， 开第十二阀门， 开样品管阀门， 然后在样品管外侧套上 加热炉， 再关第十 二阀门， 开第十 三阀门切换高真空， 抽至1.0*10‑3Pa一小时后， 撤 掉样品管 外的加热炉， 继续抽真空至常温状态， 关样品管阀门。权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115060783 A 3