(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211135129.4 (22)申请日 2022.09.22 (71)申请人 贵州健安德科技有限公司 地址 550014 贵州省贵阳市国家高新 技术 产业开发区沙文科技园区白金大道 3491号7号楼第14层 (72)发明人 谢隼　王仁兵　李红英　 (74)专利代理 机构 贵阳知沃桑知识产权代理事 务所(普通 合伙) 52120 专利代理师 任文婷 (51)Int.Cl. G01N 30/06(2006.01) G01N 30/88(2006.01) G01N 30/90(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种联苯菊酯原药中多种杂质的制备及其 表征方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种联苯菊酯原药中多种杂 质的制备及 表征方法， 本发明利用薄层制备色谱 和/或分析制备色谱从联苯菊酯原药中制备得到 杂质M198、 杂质M297、 杂质M255、 杂质M422、 杂质 M459， 杂质M198、 杂质M297、 杂质M255、 杂质M422、 杂质M459具有说明书中所给定义。 本发明的制备 及表征方法操作简便， 成本低， 制备所得杂质成 品收率好， 纯度高， 能作为标准品用于联苯菊酯 原药全组分 分析中杂质的定性定量分析。 权利要求书3页 说明书9页 附图4页 CN 115541782 A 2022.12.30 CN 115541782 A 1.一种联苯菊酯原药中多种杂质的制备方法， 所述多种杂质为杂质M198、 杂质M297、 杂 质M255、 杂质M42 2、 杂质M459， 所述杂质结构式分别为： 其特征在于， 所述杂质的制备步骤如下： (1)原料的前处理： 称取适量联苯菊酯原药用溶剂溶解， 通过超声处理， 得联苯菊酯原 药溶液； (2)杂质的制备： 将步骤(1)中的联苯菊酯原药溶液利用薄层制备色谱和/或分析型制 备色谱进行杂质的制备， 分别得到纯品杂质M198、 杂质M297、 杂质M255、 杂质M422、 杂质 M459。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述溶剂为二氯甲烷或乙 腈。 3.根据权利要求1所述的制 备方法， 其特征在于， 杂质M198、 杂质M297、 杂质M255、 杂质 M422的制备步骤如下： (a‑1)原料的前处理： 称取5g联苯菊酯原料， 置于50mL圆底烧瓶 中， 加入3mL二氯甲烷溶 解， 经超声溶解后， 备用； (a‑2)杂质的制备： 取步骤(a ‑1)经超声处理后的原药溶液， 利用薄层制备色谱制备分 别得到杂质M198、 杂质M297、 杂质M255、 杂质M422的粗品， 将各杂质粗品用乙腈溶解后， 分别 按各杂质的分析 型制备色谱条件进行制备即得； 所述薄层制备色谱制备步骤为： 取规格为20cm ×20cm的GF254硅胶板， 将步骤(a ‑1)的 原药溶液均匀涂抹于距离硅胶板底部边缘一厘米处， 晾干； 将硅胶板置于层析缸中， 以石油 醚/乙酸乙酯＝5： 1为展开剂展开后， 取出晾干， 分别刮下硅胶板上除主成分的色带； 分别将 各硅胶色带置于含有20 mL乙酸乙酯三角瓶中， 超声10 分钟， 抽滤， 并用50mL乙酸乙酯分三次 洗涤硅胶， 收集滤液， 减压去除溶剂后分别得到杂质M198、 杂质M297、 杂质M255、 杂质M422的 粗品。 4.根据权利要求1所述的制备 方法， 其特 征在于， 杂质M459的制备步骤如下： (b‑1)原料的前处理： 取2g联苯菊酯原药置于50mL圆底中， 加入乙腈4mL， 超声溶解后备 用； (b‑2)杂质的制 备： 取步骤(b ‑1)经超声处理后的原药溶液， 利用杂质M459的分析型制 备色谱条件进行制备即得。 5.根据权利要求3或权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 所述分析型制备色谱的 制备步骤为： 设置分析型制备色谱条件， 分别按杂质M198、 杂质M297、 杂质M255、 杂质M422、权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115541782 A 2杂质M459的梯度洗脱程序进行洗脱， 收集馏分， 将所 得馏分减压 旋蒸即得 各杂质纯品； 所述分析型制备色谱条件为： 色谱柱为SB ‑C18， 柱长为250mm， 内径为4.6mm， 粒径为5μ m； 柱温为30℃； 流速为1.0ml/min； 波长为254nm； 进样量为15 μL； 以水、 乙腈为流动相， 进行 梯度洗脱； 所述杂质M198的梯度洗脱程序为： 所述杂质M2 97的梯度洗脱程序为： 所述杂质M2 25的梯度洗脱程序为： 所述杂质M42 2的梯度洗脱程序为： 所述杂质M459的梯度洗脱程序为： 权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115541782 A 3