(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211031614.7 (22)申请日 2022.08.26 (71)申请人 山东海韵沥青有限公司 地址 256500 山东省滨州市博兴县经济开 发区 (72)发明人 魏伟　王贝　祁聪　张文慧　 王国庆　栾波　王耀伟　刘建伟　 (74)专利代理 机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 专利代理师 温可睿 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G01N 1/42(2006.01) G01N 21/64(2006.01) (54)发明名称 一种荧光显微镜样本制作方法 (57)摘要 本发明涉及道路材料技术领域， 尤其涉及一 种荧光显微镜样本制作方法。 本发 明提供了一种 荧光显微镜样本制作方法， 该方法包括： 制样、 滴 样、 化样、 冷却的步骤。 由于样本厚度直接影 响荧 光观测效果， 经过本发明提供方法制备后， 对荧 光样本厚度进行标准化， 从而减小了后期荧光计 算误差。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 115266276 A 2022.11.01 CN 115266276 A 1.一种荧 光显微镜样本的制作方法， 其特 征在于， 包括： 将0.02～0.05g改性沥青滴加于载玻片上， 冷却至室温后， 盖上盖玻片， 160～165℃化 样至样品直径为1.6～ 2.2cm， 再次冷却至室温。 2.根据权利要求1所述的制作方法， 其特 征在于， 所述改性沥青为SBS改性沥青。 3.根据权利要求1或2所述的制作方法， 其特征在于， 所述改性沥青改性沥青为海韵基 质沥青制备的SBS改性沥青。 4.根据权利要求1所述的制作方法， 其特 征在于， 所述改性沥青的质量 为0.03g。 5.根据权利要求1所述的制作方法， 其特 征在于， 所述 化样采用烘 箱。 6.根据权利要求1或5所述的制作方法， 其特 征在于， 所述的温度为16 3℃。 7.根据权利要求1所述的制作方法， 其特征在于， 所述化样后样品的厚度为0.007cm～ 0.013cm。 8.根据权利要求1所述的制作方法， 其特征在于， 所述载玻片的尺寸为25.4mm × 76.2mm； 所述盖玻片的尺寸 为20mm×20mm。 9.一种改性沥青的检测方法， 其特征在于， 包括以权利要求1～8任一项所述的方法制 备样本， 然后以荧 光显微镜进行检测。 10.根据权利要求9所述的检测方法， 其特 征在于， 所述检测的次数为3次。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266276 A 2一种荧光显微镜样本制作方 法 技术领域 [0001]本发明涉及道路材 料技术领域， 尤其涉及一种荧 光显微镜样本制作方法。 背景技术 [0002]在对改性沥青性能、 机理研究的过程中， 用荧光显微镜观察改性沥青 的形态结构 是重要手段。 荧光显微镜样 本制作准确性， 影响整个改性沥青样品的相态观察， 进而影响后 期对于荧 光图片的处 理， 严重时会导 致误判， 影响改性沥青储 存稳定性的判断。 [0003]但是目前改性沥青荧光显微观测中观测样本制作手段多样， 没有统一的制样标 准。 常用的方法有冷冻成型折取断面法， 热滴沥青加压盖玻片法等。 但是， 前期实验中发现， 施加盖玻片、 样本底面加热、 样本储存温度、 时间、 样本表面平整度等因素都对改性沥青显 微形态结构产生影响。 因此， 现有技术中的样本制作方法有些观测到的荧光显微镜图像重 现性较差， 操作困难(冷冻成型折取断面法)， 而有 些则会导致改性剂结构发生改变， 计算结 果偏差较大(热滴沥青加压盖玻片法)。 另据研究发现， 针对不同改性沥青制作样本时其储 存时间是不同的， 因此面对不同的改性沥青也必须采用不同的制作样本的方法。 发明内容 [0004]有鉴于此， 本发明要解决的技术问题在于提供一种误差小、 准确度 高的荧光显微 镜样本制作方法。 [0005]本发明提供的荧 光显微镜样本的制作方法包括： [0006]将0.02～0.05g改性沥青滴加于载玻片上， 冷却至室温后， 盖上盖玻片， 160～165 ℃化样至样品直径为1.6～ 2.2cm， 再次冷却至室温。 [0007]本发明中， 所述改性沥青为SBS改性沥青， 一些具体实施例中， 所述改性沥青改性 沥青为海韵基质沥青制备的SBS改性沥青。 具体的， 所述基质沥青为海韵70号基质沥青。 [0008]本发明中， 所述改性沥青的滴加采用玻璃棒。 一些具体实施例中， 所述滴加的改性 沥青的质量 为0.03g。 [0009]本发明中， 样本冷却至室温后， 以盖玻片覆盖 。 [0010]本发明中， 所述室温优选为18～3 0℃。 [0011]一些实施例中， 所述 化样在烘 箱中进行。 化样烘 箱的温度为16 3℃。 [0012]本发明中， 所述载玻片的尺寸为25.4mm ×76.2mm； 所述盖玻片的尺寸为20mm × 20mm。 [0013]一些实施例中， 所述 化样后样品的厚度为0.0 07cm～0.013 cm。 [0014]具体的， 本 发明提供的样本制作方法包括： 用玻璃棒滴加0.02～0.05g海韵基质沥 青制备的改性沥青与载 玻片(25.4mm*76.2mm)上， 冷却至室温后， 盖上盖玻片(20mm*20mm)， 在163℃烘箱中化样。 待样本化样1.6cm＜直径＜2.2cm时， 此时样本厚度0.007cm＜厚度＜ 0.013cm。 采用此时的样本进行检测， 所得荧光图片中改性剂既不发生叠加， 改性剂荧光显 示较清晰。 而厚度在大于0.013cm时， 荧光图片中不同维度的改性剂发生叠加。 厚度小于说　明　书 1/3 页 3 CN 115266276 A 3