ICS 67.060 X 11 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1679—2012 豆芽中福美双残留量的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 Determination of thiram in bean sprouts LC-MS/MS method 2012 - 12 - 17发布 2013 - 01 - 01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1679—2012 1 前 言 本标准参照 GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。 本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心 本标准主要起草人：杨帆、张勋、杨璐、顾婷婷、张代辉、胡婷婷、康明芹。 DB22/T 1679—2012 2 豆芽中福美双残留量的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了豆芽中福美双残留量的液相色谱 -质谱 /质谱的测定方法。 本标准适用于绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽中福美双的残留量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其 最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 豆芽中残留的福美双用 甲醇 -水溶液提取，液相色谱 -质谱 /质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 4.2 甲酸（ HCOOH）：色谱纯。 4.3 二氯甲烷（ CH 2Cl2）：色谱纯。 4.4 福美双（Thiram，CAS号137-26-8，C6H12N2S4）：纯度≥ 99%。 4.5 甲醇 -水（ 6+4）：300 mL甲醇（ 4.1）和200 mL水混匀。 4.6 甲酸水溶液（体积分数是0.1%）：量取1 mL甲酸（ 4.5），用水稀释并定容至 1 000 mL。 4.7 空白基质液：称取试料 2.0g（精确到 0.1 g）于离心管中，加入10mL甲醇-水（6+4）（4.5）， 用高速匀浆机混匀，10 000 r/min离心3 min，取上清液，残渣再用10mL甲醇-水（6+4）（4.5）重复 提取2次，合并前后三次的提取液，即得。 4.8 福美双标准储备液： 100.0 mg/L。称取 50 mg（精确至 0.1 mg）福美双标准品（ 4.4）于50mL容 量瓶中，用二氯甲烷 (4.3)溶解并定容至刻度，标准储备溶液避光 4℃保存，可使用6个月。 4.9 标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液（4.7），根据需要用空白基质液稀释成 0.05µg/mL、 0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL的福美双系列标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中， 4-6℃条件下保存。