DB22 吉林省地方标准 DB22/T328-2002 复方消毒剂中水杨酸和苯甲酸的测定 Determination of salicylic acid and benzoic acid in compound disinfectant 2002-—12——01实施 2002--11—-25 发布 术 监 督 局 发布 吉林省 质 量 技 前言 水杨酸和苯甲酸均为消毒防腐剂，常联合使用或与其它人工合成制剂联合使用，用于局 部真菌的感染与治疗。目前其测定方法主要参考《中华人民共和国药典》中容量分析法，但 该法只适用于单方制剂，对于复方产品无法分别测定。因此制定本标准，采用高效液相色谱 法同时测定水杨酸、苯甲酸含量。 本标准于2002年11月25日首次发布。 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、松辽流域水资源保护局、通化市疾病预防控制中心 负责起草。 本标准主要起草人：王岙、杨明远、黄新宇、于文海、赵海生、刘万山、顾晓丽、孙丽 红。 本标准由吉林省技术监督局委托吉林省卫生监测检验中心负责解释。 地方 吉林省地方标准 复方消毒剂中水杨酸和苯甲酸的测定DB22/T328--2002 Determination of salicylic acid and benzoic acid in compound disinfectant 1主题内容与适用范围 本标准规定了复方消毒剂中水杨酸和苯甲酸的测定方法一高效液相色谱法。 本标准适合于各类消毒剂中水杨酸和苯甲酸含量的测定。 2原理 其含量成正比。 3试剂 本标准所用试剂均为分析纯以上级试剂，实验用水为去离子水。 3.1水杨酸和苯甲酸标准溶液：准确称取水杨酸和苯甲酸各0.1g，用少量甲醇溶解后转移 至100mL棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1mg/mL。 3.2流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾一甲醇一三乙胺（500：500：1，用磷酸调节pH=4.3~4.4）。 3.3甲醇，色谱纯。 4仪器 4.1高效液相色谱仪。 4.2紫外检测器。 4.3超声波发生器。 ５分析步骤 5.1色谱参考条件 Spherisil ODS Ci8柱（200mmx4.6mm ID，粒径5um）；检测波长280nm；柱温30℃; 流速0.5mL/min。 5.2样品处理 准确称取0.5g~1.0g固体样品，液体样品1.00g~2.00g(或mL)置于100mL棕色容量瓶中， 加50mL甲醇，超声处理10min，并用甲醇定容至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。精密 吸取1.00mL滤液与另一棕色容量瓶中，加流动相至刻度，混匀，待测。 5.3标准曲线绘制 吸取水杨酸和苯甲酸标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL比色管中， 用流动相定容至刻度，配成浓度为10、20、40、60、80、100μg/mL的溶液，混匀，待测。 5.4样品测定 分别吸取样品待测液和标准溶液各1μL，进入高效液相色谱仪，测其峰面积，样品与 标准曲线比较定量。水杨酸和苯甲酸保留时间分别为3.40min、5.48min。 5.5计算 p×V×V W : V²×m 吉林省质量技术监督局2002-11-25批准 2002-12-01实施