DB22 吉林省地方标准 DB22/T332-2002 原子荧光光谱法测定生物材料中的铅 Determination of lead in biological materials by Atomic Fluorescence spectroscopy 2002-11-25 发布 2002-12-01 实施 吉林省质量技术监督局发布 DB22/T332-2002 前言 铅是一一种具有蓄积性的有害元素，在卫生监督监测领域中列为重点监测项目，现行劳 动卫生标准中采用的火焰原子吸收光谱法、无火焰原子吸收光谱法和双硫腺比色法，无论 在灵敏度，还是在精密度上均满足不了日益发展的检测要求，石墨炉原子吸收光谱法灵敏 度高，但仪器价格昂贵，很难普及。本标准提出原子荧光光谱法测定生活饮用水中的铅， 是对规范中的方法加以补充。 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省技术质量监督局批准。 本标准由吉林省卫生厅委托技术归口单位吉林省卫生监测检验中心负责解释。 本标准起草单位：吉林省卫生监测检验中心、长春市南关区卫生防疫站。 本标准主要起草人：边疆、王振亚、张淑英、李长权、张朝晖。 1 吉林省地方标准 原子荧光光谱法测定生物材料中的铅DB22/T332-2002 Determination of lead in biological materials by Atomic Fluorescence spectroscopy. 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法生物材料中（尿液、血液和趾甲）的铅。 本标准适用于生物材料中（尿液、血液和趾甲）铅的含量。 本标准最低检测质量为0.05ng，若取样0.5g（或mL）测定，最低检测质量浓度为0.102 μg/kg(或μg/L)。 2 原理 在酸性介质中，样品中的铅与硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）反应生成挥发性 铅的氢化物（PbHa），以气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制 铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波 长的荧光，其荧光强度与铅含量呈正比，根据标准系列进行定量。 3 试剂 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1盐酸（p20=1.19g/mL），优级纯。 3.2草酸溶液（10g/L）：称取1g草酸，加入水中溶解并定容至100mL，混匀。 3.3铁氰化钾[K,Fe（CN）6J溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾，加水溶解并定容至100mL， 混匀。 3.4氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于1L水中，混匀。 3.5硼氢化钾溶液（20g/L）：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾溶液（3.4）中，混匀。 现用现配。 000 0000（9）[( 容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液为[p(Pb)=1μg/mL]。再吸取此溶液10.00mL于100mL 容量瓶中，用水定容，混匀。 3.8饱和 NaOH溶液。 3.9 0.5%酚酰乙醇溶液。 3.10HNO3（优级纯）。 3.11H202（分析纯）。 4仪器 AFS系列双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司） 微波消解仪 5分析步骤 5.1样品分析 称取0.50~1.00g或吸取0.50~1.00mL样品于消解罐中加入1~2.00mLHNOg、0.5~1.00mL H,0，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中进行消化。消化完毕后，将消化样品移 入25mL比色管，加入一滴酚酰用饱和NaOH溶液调到微红再用1:1盐酸调制成无色，加入1：1 盐酸1.OmL及1.Oml草酸溶液，再加入2.00mL铁氰化钾溶液，用水稀释至25mL，放置30min， 同时做空白。 5.2标准曲线的绘制 吉林省质量技术监督局2002-11--25批准 2002-12--01实施