DB22 地方标准 吉林省 DB22/T 409--2005 保健食品中淫羊藿苷高效液相色谱法测定 Determination of Icarine in , Health Food by High Performance Liquid Chromatography 200512-01实施 2005--11-01 发布 监 督 局 发布 质 量 技 术 吉 林 省 前 言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、水利部松辽水利委员会负责起草。 本标准主要起草人：王岙、丁文海、朱春林、白梅、张冠英、战英、张丽薇。 本标准丁2005年11月首次发布。 DB22/T409---2005× 保健食品中淫羊藿苷高效液相色谱法测定 范围 本标准规定了高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷的原理、试剂、仪器、分析步骤 结果计算、精密度。 本标准适合于测定各种以淫羊藿为主要的成分保健食品中淫羊藿的含量。 本方法的检出限为0.1μg/mL。 2原理 样品经适量溶剂超声提取、过膜后，样品滤液进入液相色谱仪，经色谱柱分离，以保留 时间定性，在一定浓度范围内，其峰面积与淫羊藿苷含量成正比。 3试剂 3.1甲醇（色谱纯）。 3.2乙醇（分析纯）。 3.3＇乙（色谱纯）。 3.4磷酸（分析纯）。 3.5冰醋酸（分析纯）。 3.6＇淫羊藿苷标准溶液：2.7mg/mL。 4仪器 4.1 高效液相色谱仪。 4.2紫外检测器。 4.3马钻石柱。 4.4超声波振荡器。 紫外可见分光光度计。 4.5 分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1固体样品 准确称取固体样品0.5g-1.0g丁于100mL容量瓶中，用30%乙醇定容至刻度，经超声提取 60min，加30%乙醇补足刻度，取上清夜，用0.45μm膜过滤，注入具塞试管中，待测。 5.1.2液体样品 准确吸取液体样品1.0mL-2.0mL于100mL容量瓶中，用30%乙醇定容至刻度，用0.45Mm 膜过滤，注入具塞试管中，待测。 5.2标准曲线制作 吸取不同体积的标准溶液于10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，混匀。按仪器色谱条仆 测其峰面积，绘制峰面积一—一淫羊藿苷含量标准曲线。 5.3色谱条件： 色谱柱：Diamonsi1 C18,250 mmX4.6mm,5μm 流动相：甲醇+水=5:3 流速：1.OmL/min。 柱温：35℃。 检测波长：270nm。 进样量：10L。