DB22 吉林省地方标准 DB22/T 412-2005 塘瓷制食具容器中总原子荧光光度 法的测定 Determination of Total Amount Antimony in enamel for food containers by Atomic Fluorescence Spectrometry 2005-11~01 发布 2005-12-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 前 言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由告林省卫生监测检验中心、长春市卫生局卫生监督所、吉林市吕邑区疾病预防控制中 心、吉林省疾病预防控制中心负责起草。 本标准起草人：王爽、王春雨、常新、刘育晖、刘虹涛 本标准于2005年11月首次发布。 糖瓷制食具容器中总锑原子荧光光度法的测定 DB22/T 412 --2005 1主题内容与范围 本标准规定了采用原子荧光光度计分析法测定塘瓷制食具容器中总锑的原理、试剂、仪器、分析 步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于塘瓷制食具容器中总锑的测定。 本方法检出限：0.21μg/L 2原理 样品经酸浸泡后，经预还原剂还原，在酸性介质中，样品中锑被硼氢化钾（KBH4)或硼氢化钠 （NaBH4)还原成锑的氢化物，由载气（氟气）带入原子化器中，在特制锑空心阴极灯照射下，分解 出原子锑，基态锑原子被激发至高能态，再去活化回到基态过程中，发射出特征波长的炭光，其荧 光强度与锑含量成正比。与标准比较定量。 3 试剂 本方法中除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水， 3.1乙酸（GR)：4% 3.2＇盐酸（143)。 3.3氢氧化钾溶液(2.5g/L):称取2.5g氢氧化钾，溶于1000mL纯水中,混匀。 3.4硼氢化钾溶液（10g/L):称取10.0g硼氢化钾，溶于1L2.5g/L的氢氧化钾溶液中，临用现配。 3.5硫脲-碘化钾混合液：分别称取2g硫脲和20g碘化钾，溶于100mL水中，混匀。 3.6锑标准储备液：500μg/mL，由国家标准物质研究中心提供。 3.7锑标准使用液：吸取1ml锑标准储备液，用纯水逐级稀释至1.00mg/L。 4仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用蒸馏水反复冲洗干净。 4.1原子荧光光度计或同类仪器。 5分析步骤： 5.1样品预处理： 先将试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布擦拭表面，用自来水洗刷干净，在用水冲洗，凉干后备 用。加入沸乙酸（4%）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低 丁20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体的边平器血的浸泡体积，以器血表面积每平方厘米家2mL 计算。即将器皿划分为若干简单的儿何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按 两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。 取浸泡液10mL，加入盐酸（1+3)2.0mL，加入硫脲-碘化钾混合液2.0mL，用水定容至25mL， 摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。 5.2标准曲线的配置：吸取0，0.05，0.10，0.25，0.50,1.00,1.50mL锑标准使用液，置丁25mL比色 管中，加入盐酸3.0mL，加入硫脲-碘化钾混合液2.0mL，用水定容至25mL，摇匀，放置30min后 测定。 5.3测定 5.3.1仪器条件：光电倍增管负高压，300V；锑空心阴极灯电流，80mA；原子化器，温度800 ℃，高度8.0mm；氟气流速，载气300ml#min，屏蔽气700ml/min；测量方式，标准曲线法；读数 方式，峰面积；读数延迟时间，1.0s；读数时间，信10.0S；硼氢化钾加液时间，8.0；标准或样液加 液体积，2ml。 5.3.2测定方法： 5.3.2.1＇仪器自动计算结果方式测量：按5.3.1设定好仪器最佳条件，在样品参数画面输入以下参数：