DB22 吉林省地 方标准 DB22/T 415--2005 熟食制品中山梨酸、苯甲酸的测定 Determination of sorbie acid and benzoic acid in food 2004—12-01实施 2005-11--01 发布 技．术 局 省 督 发布 吉 林 前言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心负责起草。 本标准主要起草人：战英、杨明远、边疆、张丽薇、崔勇。 本标准于2005年11月首次发布。 熟食制品中山梨酸，苯甲酸的测定 1．范围 本标准规定了熟食制品中山梨酸，苯甲酸的测定的原理、试剂、仪器、分析步骤 本标准适用于熟食制品中山梨酸，苯甲酸含量的测定。 2．原理 样品经盐酸酸化用乙醚提取，浓缩，用乙醇定容。除去脂类，测定。 3. 试剂 本标准规定所用试剂为分析纯，优级纯，色谱纯。实验用水为去离子水。 3．1山梨酸，苯甲酸标准溶液的配制： 准确称取山梨酸，苯甲酸各.0.1000g，用无水乙醇溶解并定容至100mL作为储备液， 此时溶液浓度相当丁1mg／mL。分别吸取0，2.5，5.0，7.5，10.0mL储备液于100ml 容量瓶中，用无水乙醇定容。此时标准使用液浓度分别相当丁0，25，50，75，100ug / mL。 3.2流动相：甲醇：乙酸铵（称取1.26g乙酸铵定容至1000mL，过0.22um滤膜）0.10：0.60 4．仪器 4.1高效液相色谱仪。 4.2紫外检测器。 4.3柱温箱。 4.4r超声波发生器 5．分析步骤 5.1色谱条件 SpherisilODSCig柱（20mmX4.6mm，粒径5um），紫外检测器，波长230nm，柱温35℃， 流速0.7mL/min 5.2样品处理。 以四分法取样。称取事先切碎混勾的样品1.0g左右丁10mL比色管中，加0.2mL6mo1/L 的盐酸酸化，准确加10mL乙醚，充分振摇后丁超声波提取10min。吸取上层乙醚溶液 5mL丁另一10mL比色管中，40℃水浴挥干溶剂。加1mL无水乙醇溶解残渣。将此比 色管置丁冰水浴中2min，使脂类凝固，取出迅速过0.22um滤膜，备用。 5.3标准曲线的绘制 吸取10uL浓度分别为0，25，50，75，100ug／mL的标准溶液进高效液相色谱仪，记 录峰高或峰面积，绘制标准曲线。 5.4样品测定 吸取10uL样品制备液进高效液相色谱仪，记录峰高或峰面积，利用标准曲线定量。其 保留时间分别为15.320min，21.293min，见谱图。 5.5计算 hXC×V×2 -d h² Xm × 1000 式中 p：山梨酸，苯甲酸含g/kg ht样品中山梨酸，苯甲酸的峰高或峰面积 h2标准中山梨酸，苯甲酸的峰高或峰面积 C 标准溶液的浓度ug ／mL